有机合成工艺优化的目的,简而言之就是提高质量、提高收率、为规模化生产提供条件。在优化方法上,我们可以用替代法、加减法、极限法等方法来实现;在实验结果上,我们的方法是有重现性、规律性和不确定性等特性的。
极限法是指强调在实验安全的范围内,根据即定的工艺进行破坏性实验,并且对破坏的结果,要准备应对措施,以便减少损失,让风险降到最低。
1.中间体及产品的降解极限条件;
2.考察物料在更高温度下稳定性的情况,被降解后的挽救措施;
3.在反应或者后处理阶段任意工序,因意外断电等不可抗力,导致工艺时间远超控制范围后,导致工艺出现严重的偏差,所要考虑的挽救措施;
4.在需要加热时或者降温时,长时间无法达到预定的温度,可能出现的后果预防措施,物料挽救措施等;
5.车间减压浓缩时后期,尤其是在使用蒸汽加热时,局部接触温度很高,远超工艺要求,此时物料是否耐受,是否发生降解等;真空局部(或未知点)泄露,长时间达不到真空度要求,浓缩时间,浓缩温度产生的影响等;
6.在固液两相反应时,搅拌因固体沉降而不能使两相充分接触,导致长时间反应不完,而又有新杂质生成等;
7.放大萃取时,有可能产生乳化,很难分层时的应对措施,且如何减少产物损失等;
8.有PH值要求的工艺中,在操作失误的情况下,远超预定范围的影响及挽救措施等;
9.投料比例算错的情况下,大大过量,或者大大不足需补加的影响等;
10.快速搅拌与缓慢搅拌、剧烈回流与轻度回流的影响等;
工艺优化之实战策略,核心思想是在优化方法上,采用替代法、加减法、极限法等。在实验结果上,要明确有重现性、规律性和不确定性。但任何一个策略都不是独立存在的,需要交叉,灵活的运用。但切记,不管怎么运用,运用之前,再检查一下,你的有机合成工具包中的数据是否允许你这么改动?是否确保改动的实验是安全的?